液相色譜儀檢定規(guī)程詳解

　　液相色譜儀作為分析化學領域的重要儀器，其準確性和可靠性對實驗結果有著直接影響。因此，遵循嚴格的檢定規(guī)程至關重要。

　　1.檢定條件與環(huán)境要求：

　　檢定室應滿足特定環(huán)境條件，以保障檢定結果的準確性。室溫需控制在(15 - 30)℃，且在檢定過程中溫度變化不超過3℃（對于示差折光率檢測器，室溫變化不超過2℃）。室內相對濕度應保持在20% - 85%，同時要確保檢定室清潔無塵，無易燃、易爆和腐蝕性氣體，通風良好。儀器應平穩(wěn)放置在工作臺上，周圍避免存在強烈機械振動和電磁干擾源，并且儀器要接地良好。電源電壓需為(220±22)V，頻率為(50±0.5)Hz。

　　2.檢定設備與標準物質：

　　檢定液相色譜儀需要配備一系列專業(yè)的檢定設備和有證標準物質。檢定設備包括最小分度值不大于0.1s的秒表、最大稱量不小于100g且最小分度值不大于1mg的分析天平、測量范圍為(0 - 100)℃且最大允許誤差為±0.3℃的數(shù)字溫度計等，這些器具均需經(jīng)計量檢定合格。有證標準物質涵蓋不同濃度的萘 - 甲醇溶液標準物質、甲醇中膽固醇溶液標準物質以及膽固醇純度標準物質等。此外，還需準備色譜級甲醇、純水等檢定用試劑，以及10μL、50μL和10mL的注射器和50mL的容量瓶等。
 

　　3.檢定項目與方法：

　　檢定項目眾多，涵蓋輸液系統(tǒng)、柱溫箱、檢測器和整機性能等方面。在輸液系統(tǒng)檢定中，要檢查泵的耐壓性，通過特定操作觀察各管路接口處是否有濕跡，并測試泵在不同壓力下的密封性；還需檢定泵流量設定值誤差和流量穩(wěn)定性，按照規(guī)定設定流量并收集流動相進行計算。柱溫箱檢定則需將數(shù)字溫度計探頭置于色譜柱恒溫器中，記錄溫度并計算溫度設定值誤差和溫度穩(wěn)定性。檢測器檢定涉及基線噪聲、基線漂移、最小檢測濃度等多個指標，不同檢測器有相應的檢定條件和方法。整機性能檢定通過注入標準物質，記錄色譜峰的保留時間和峰面積，計算定性和定量重復性。

　　嚴格遵循液相色譜儀檢定規(guī)程，能夠確保儀器性能符合要求，為實驗提供準確可靠的數(shù)據(jù)支持。